工業甲醇标準及檢測方法

      甲醇，化學式爲CH₃OH，分子量：32.042（按1983年國際原子量）。最早從木材幹餾得到故又稱木醇或木精。甲醇是無色有酒精氣味易揮發的液體。熔點-93.9℃、沸點64.7℃、閃點12℃、密度0.7914g/cm³（20℃）。能溶於水和許多有機溶劑。甲醇有毒，誤飲5～10毫升能雙目失明，大量飲用會導緻死亡。
一、技術要求
    工業甲醇應符合下列要求

      ①不揮發殘渣爲抽檢保證項目。
      ②乙醇含量和氯化物含量兩項，當用戶有要求時進行測定，指标由供需雙方協商解決。此兩項不作産品控制項目。

二、檢驗方法

      1、外觀的測定
   1.1 原理
    甲醇試樣與水比較，觀察試樣的澄清度和機械雜質。
   1.2 測定步驟
    取試樣注入100ml比色管至刻度線，在充足的光線下觀察。一、二級品應爲無色透明液體，無可見雜質；三級品應爲透明液體，無可見雜質。保留比色管中的試樣爲測定色度時的試樣。

2、色度的測定
   2.1 原理
    甲醇試樣與鉑-钴色度标準比色液目視比色。結果用鉑-钴色度單位（每升含有2mg六水合氯化钴和1mg鉑的溶液的顔色）表示。
   2.2 儀器和試劑
    比色管（容量100ml，無色玻璃制品並帶玻璃磨口塞）；
    鹽酸：c(HCl)＝0.1mol/L，c(HCl)＝6mol/L；
    色度标準液。
    配制：準確稱取1.245g氯鉑酸鉀(K2PtCl6)和1.000g氯化钴(CoCl2·6H2O)，稱準至0.001g。溶於适量水中，加入200ml 6mol/L鹽酸，移於1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。此液爲500号色度标準溶液。放於暗處，有效期爲一年。
    取500号色度标準溶液0.0、0.4、1.0、1.4、2.0、2.4、3.0……6.0ml分别注入各支100ml比色管中，用0.1mol/L鹽酸稀釋至刻度，即得0、2、5、7、10、12、15……30号色度标準比色液。放於暗處，有效期爲15d。
   2.3 測定步驟
    取測定過外觀的試樣與色度标準比色液在白天或日光照明下，對正白色背景，軸向觀察，比較出甲醇試樣的色度号數。
   2.4 精密度
    平行測定結果的差值不超過2個号數，取平均值爲測定結果。

3、密度的測定
   3.1 原理
    在規定溫度範圍内測定甲醇密度（單位體積内所含甲醇的質量，其單位爲g/ml）。由視密度換算爲20℃時的密度。
   3.2 儀器
    密度計（0.750-0.800g/ml，分刻度0.001g/ml，經校正過）；溫度計（0-100℃水銀溫度計，分刻度0.5℃）；量筒（容量200-250ml）。
   3.3 測定步驟
    取适量甲醇試樣置於清潔、幹燥量筒内，調節試樣溫度在15-35℃範圍内，準確至0.2℃。将幹淨的密度計慢慢地放入，使其下端距離量筒底部20mm以上。待其穩定後，記錄試樣溫度。按甲醇試樣液面水平線與密度計管頸相交處讀取視密度。讀數時須注意密度計不應與量筒壁接觸，視線與液面成水平線。見圖1。
   3.4 計算
    20℃時密度ρ20(g/ml)按式（1）計算：
ρ20＝ρt＋0.00093(t－20)                                  （1）
式中            ρt————在t℃時的視密度，g/ml；
                t—————測定時甲醇試樣的溫度，℃；
                0.00093——甲醇在15-35℃範圍内溫度變化1℃時的溫度密度校正值。
   3.5 精密度
    平行測定結果的差值不超過0.001g/ml，取平均值爲測定結果。

4、餾程的測(cè)定（參(cān)見GB615-88《化學試劑  沸程測(cè)定通用方法》）

5、高錳酸鉀試驗
   5.1 原理
    甲醇中含有還原性雜質，在中性溶液中與高錳酸鉀反應，還原高錳酸鉀爲二氧化錳，測定使高錳酸鉀的粉紅色逐漸減退到與色标（氯化钴和硝酸鈾酰）一緻所需要的時間。
   5.2 儀器
    水浴（控制溫度15±0.2℃）；比色管（容量50ml，無色玻璃制品，帶玻璃磨口塞）；移液管（容量2ml）。
   5.3 試劑和溶液
    水的制備：取适量的水加入足夠量的稀高錳酸鉀溶液使呈穩定的粉紅色，煮沸30min。如粉紅色消失，則補加高錳酸鉀溶液再呈粉紅色。放冷，備用。此液用時制備。
    高錳酸鉀溶液的配制：準確稱取0.200g高錳酸鉀置於1000ml棕色容量瓶中，用水溶解，並稀釋至刻度，搖勻，密封存放於暗處，使用期一周。
    色标的配制：稱取2.5g氯化钴(CoCl2·6H2O)和2.8g[UO2(NO3)2·6H2O]（稱準至）0.001g），溶解於水，定量地移於1000ml容量瓶中，加入10ml 2mol/L硝酸溶液，用水稀釋至刻度，搖勻備用。此溶液使用期3個月。
   5.4 測定步驟
    測定前對所使用的儀器預先用1:1鹽酸泡洗，再用自來水洗淨，然後用蒸餾水洗滌、幹燥。
    用移液管取約15℃的甲醇試樣50ml注於比色管中，放入15±0.2℃水浴。水浴中的水面要高出比色管中試樣水平線之上。經過15min後從水浴中取出比色管，用移液管加入2ml高錳酸鉀溶液，加入第一滴時記錄時間。並加蓋塞住，搖勻，放回水浴中。此後一次次地從水浴中取出與另一支注入等同體積色标的比色管（此管不須放入水浴中），在白色背景下側向觀察甲醇試樣顔色的變化。（注意：避免将試驗溶液直接暴露在日光照射下，以防高錳酸鉀分解）。記錄甲醇度樣的顔色變爲與色标顔色一緻時的時間。此時間範圍爲高錳酸鉀試驗的測定時間。
   5.5 精密度
    平行測定結果之差值不超過3min，取平均值爲測定結果。

6、水溶性試驗
   6.1 原理
    甲醇中含有烷烴、烯烴、高級醇等水溶性差的雜質，利用水溶性的差異，相對測定這類雜質的含量。
   6.2 儀器
    比色管。
   6.3 測定步驟
    取10ml甲醇試樣注入比色管中，再注入30ml水混勻，放置30min後，與另一支加入40ml水的比色管，在黑色背景下軸向觀察甲醇試樣與水一樣的澄清爲一級品。
    取5ml甲醇試樣注入比色管中，再加入45ml水混勻，放置30min後，與另一支注入50ml水的比色管，在黑色背景下軸向觀察與水一樣的澄清爲二級品。
    7、水分的測定  （GB6283-86《化工産品水分含量的測定  卡爾·費休法（通用方法）》）
    8、遊離酸、遊離堿的測定（略）
    9、羰基化合物的測定（略）
    10、蒸發殘渣的測定（略）
    11、氣味的測定
   11.1 原理
    甲醇中含有胺、酯等發出異臭氣味的雜質，以聞氣味進行判斷。
   11.2 材料
    定性濾紙（10cm*2.5cm的窄條）。
   11.3 測定步驟
    取濾紙窄條，浸入甲醇試樣中5cm，在濾紙條潤濕後立即取出進行聞氣味，甲醇試樣應具有甲醇本身特有的氣味，無特殊的異臭氣味，即爲合格。三級品不測定此項。

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