甲醇制氫催化劑的使用和保護

1.1 轉化爐(lú)的清洗和準備(bèi) 

       1、将轉化爐上、下封頭拆下，先檢查轉化爐質量是否符合要求，再将轉化爐内上下封頭、列管内、闆管和花闆上的鐵鏽雜物全部清除幹(gàn)淨，必要時可進行酸洗、水洗，再擦淨、吹幹(gàn)備(bèi)用，要求無鐵鏽、無雜物。 

       2、下封頭花闆上按要求規格放２層12目絲網，往花闆上堆滿已經洗淨吹幹的Φ10～12mm的氧化鋁瓷球，将瓷球上表面推平，要求瓷球上表面與轉化爐下花闆面保持有10～15mm高的空間。 

       3、重新裝好下封頭和上封頭，通氣對轉化爐再次進行試漏查漏，當確認下封頭大法蘭不漏氣後，方可洩壓排氣，準備裝填催化劑。 

1.2 催化劑(jì)的裝(zhuāng)卸 

1、準備 

       ⑴ 檢查檢修工具及防護用品是否齊全完好。 

       ⑵ 準備好裝催化劑專用的量杯、漏鬥、标尺等專用工具。 

       ⑶ 對催化劑開桶進行質量檢查，用6～10目的鋼網篩将催化劑中的碎粉篩除備用。在運輸或存庫中不當受到污染或被水浸泡變質的催化劑一般不能使用。隻有確認催化劑質量符合要求時，才能裝入轉化爐内。 

2、裝催化劑 

       ⑴ 卸下轉化爐上蓋，再次檢查轉化爐内是否幹淨，若不符合要求，要重新清掃幹淨。逐根檢查反應管，看有無堵塞等異常現象。 

       ⑵ 逐根定體積裝填催化劑（2.3升/根），並做記号，以免漏裝或重裝。 

       ⑶ 裝填時不能急於求成，以防出現架橋現象，當出現架橋時應作好标記，及時處理。 

       ⑷ 定量裝填完後，再逐根檢查有無漏裝，當確認無漏裝並已處理瞭架橋現象。如需要，再補充加裝一遍，保證每根管内催化劑量基本相等。 

       ⑸ 當全部裝填完畢後，用儀表空氣吹淨上管闆，裝好轉化爐上封頭及管線。 

注：催化劑裝填結束後，按要求對轉化爐進行氣密性試驗，確保轉化爐封頭法蘭無洩漏；卸下轉化爐下部過濾器，将絲網上雜物清掃幹淨，裝好過濾器；對轉化爐已拆卸過的設備和管線等有關部位進行試漏查漏，必要時需再次測試洩漏率達合格。 

3、卸催化劑 

       因各種原因需卸出催化劑，當需卸出已還原過的或使用過的催化劑時，拆卸前必須對催化劑進行鈍化處理操作。 

       ⑴ 打開轉化爐上封頭。 

       ⑵ 松動下蓋緊固螺栓，用手動葫蘆或強度足夠的加長拉筋螺栓支固，使下封頭法蘭與管闆離開約80～100mm，必要時使下蓋法蘭面傾斜10～15°

       ⑶ 從寬縫間卸出催化劑。 如催化劑還能使用， 卸出時應小心操作，盡量減少催化劑破碎。卸完催化劑後，卸氧化鋁瓷球。 

       ⑷ 将催化劑和氧化鋁瓷球分别收集好，並将轉化爐内清洗幹淨。 

1.3 還(hái)原系統的置換(huàn) 

       因本裝置所用原料甲醇和産品氫氣均爲易燃易爆品，故正式投料開車前必須用氮氣置換系統至O₂＜2.0％以下。 而催化劑還原過程用氫氣作還原氣，爲避免系統中氧存在使反複進行還原-氧化過程，所以還原系統必須置換至O₂≤0.5％，還原用氮氣中氧含量必須低於0.1％。 

系統置換可分二步進行。置換前先按置換氣流方向逐個(gè)開啓有關閥(fá)門。 

1、還(hái)原、水洗的置換(huàn) 

  氮氣由氮氣進口V1003閥加入，按下列流向置換系統：→C101→E102→T101→E101→R101→E102→E103→T102→V104，從V104罐後的系統放空管放空。 

2、汽化系統及部分管段置換 

       ⑴ 汽化塔T101系統置換：通過開啓T101塔釜排污閥V1034、V1035、V1036排氣，從塔釜取氣樣O₂≤2.0％時，關閉T101塔釜排污閥V1034、V1035、V1036。開啓泵P101A/B出口排氣閥，置換PL104、PL105管道。 

       ⑵ NH101管道的置換：在系統置換合格後，關閉R101出口閥V1065，開啓V1079閥，在A104取樣口取樣，O₂≤0.5％後系統置換合格。 

       ⑶ 氣囊的置換：将V102氣囊内的氣體排淨，再用适量氮氣置換2～3次，便可将氣囊接入系統。 

1.4 催化劑的還(hái)原和鈍(dùn)化操作 

1、準備 

       ⑴ 檢查還原系統所有設備、閥門、儀表是否處正常狀态，關閉所有閥門，開啓儀表，處待用狀态。 

       ⑵ 準備好還原用氮氣、氫氣，並經質檢符合要求。 

       ⑶ 通知導熱油裝置、分析室準備開車，通知送冷卻水。 

2、催化劑(jì)還(hái)原操作 

       催化劑使用前須進行還原。由於本催化劑爲主要組分爲CuO-ZnO-Al₂O₃，而對轉化反應起主要作用的爲活性單質銅，還原過程用氫氣作還原氣，用氮氣作載氣。還原反應爲強放熱反應，所以氫氮氣配比及還原氣空速必須符合要求。 

還(hái)原反應方程式爲(wèi)： 

CuO + H₂ —→ Cu + H₂O

       催化劑含約5%物理水，還原過程會生成少量水，須經冷凝後排出。本工藝羅茨風機爲還原氣循環提供動力。 

還(hái)原操作如下： 

  ⑴ 開啓還原系統閥門，催化劑還原氣循環氣流向如下：NH102→E102→E101→R101→E102→E103→NH101。打開V1003閥，使氣囊V102充氮氣至容積的80%。 

       ⑵ 啓動羅茨風機，使系統還原氣循環。 

       ⑶ 開E103冷卻水進出口閥。 

       ⑷ 開轉化爐R101導熱油進口閥V1063；開T101塔釜導熱油進口閥TV101旁路閥V1033、前後閥V1031、V1032，短路閥V1029。手動開啓TV101閥，啓動導熱油循環泵，使導熱油系統循環。 

       ⑸ 檢查還原系統、導熱油系統運轉是否正常。如無異常，則通知導熱油系統按催化劑還原程序升溫。 

       ⑹ 導熱油溫度升至160℃時，關閉T101塔釜導熱油進口閥進口閥TV101旁路閥V1033、前後閥V1031、V1032。 

       ⑺ 還原具體操作按催化劑使用說明書進行。 

       ⑻ 還原過程中定期在T102釜底排污閥V1083處排放冷凝水。定期向系統補充氮氣和氫氣。 

       ⑼ 當催化劑還原結束後，按下列步驟正常停車： 

       ① 關外接氫、氮氣進口閥。 

       ② 停羅茨風機。 

       ③ 關還原氣系統閥V1079、V1053、V1071。 

       此時便可轉入轉化爐投料開車操作見 

⑽ 當(dāng)催化劑還原時，若發生意外事故時需緊急停車(chē)。其操作如下： 

       ① 停供氫氣。 

       ② 停導熱油加熱，維持導熱油循環。 

       ③ 查明原因後再作進一步處理。如屬臨時性故障，排除後可恢複還原操作；如須長期停車，則視情況用氮氣保護或鈍化操作。 

3、催化劑(jì)鈍(dùn)化操作 

       凡是還原過(包括未還原完全)的催化劑要卸出前，都必須鈍化，若生産中要長期停車，爲瞭保護催化劑，也必須作鈍化處理。未鈍化前反應器必須保持正壓，禁止空氣進入。 

       鈍化系統與還原系統相同，閥門開或關相同。鈍化過程與還原過程同爲強放熱反應，必須注意氮、氧氣配比及系統循環氣量。鈍化過程溫度低於60℃，不需外界供熱。 

鈍(dùn)化具體操作按催化劑(jì)使用說明書進行。 

1.5 催化劑(jì)的保護(hù) 

       1、在任何情況下，催化劑層溫度禁止超過300℃。 

       2、還原後的催化劑絕對禁止與氧氣或空氣接觸。 

       3、催化劑使用中應盡量避免中途停車。每停一次車，盡管採取瞭鈍化或氮氣保護操作，還是會影響催化劑使用壽命。 

       4、催化劑的升溫和降溫都必須緩慢進行，禁止急速升溫和降溫。 

       5、在滿足生産能力、産率的前提下，催化劑應在低溫下操作，有利於延長催化劑使用壽命。 

       6、絕對禁止含硫、磷、鹵素元素等有毒物質混入系統，以免造成催化劑中毒。 

       7、對裝置使用的原料甲醇、脫鹽水、氮氣、氫氣等必須符合要求，嚴格規範檢測程序。 

       8、如發現有異常特别是反應系統異常，應立即停車分析檢查，排除後再開車。

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